用菲古羅夫斯基沉淀天平測定分散度

菲古羅夫斯基儀器是以玻璃制流體靜力學(xué)的測微天平為基礎(chǔ)構(gòu)成的,它能連續(xù)地稱出沉降時(shí)沉積在皿底上沉淀物的重量。利用這種儀器甚至能檢査出前述的別種儀器所不能檢驗(yàn)的極稀薄的懸浮液(分散相為全重的0.2~0.001%)。

這種儀器(圖29)包括石英的或破璃的天平梁.1,它的粗的一端(拉長的玻璃棒)牢率地固定在穩(wěn)定架上。

隨所要求靈敏度不同,天平梁的長度可從20到50厘米。天平梁的寬闊部分的直徑為21.3毫米,細(xì)窄部分的直徑則約為0.2~0.4毫米。

在天平梁1的一端有一小釣,釣上有長玻璃續(xù)2,構(gòu)上掛一個(gè)皿邊高度(皿邊向上卷起)4~5毫米、厚度0.2~0.5毫米的玻璃皿3。

當(dāng)負(fù)荷時(shí),天平梁的整個(gè)長度(全長)都應(yīng)變形;如荷重的變化不太大時(shí),則可*適合虎克定律,亦即天平梁的變形與荷重成正比。

試驗(yàn)時(shí),天平梁變形的變化可借直讀顯微鏡或高差計(jì)記錄下來。

儀器的靈敏度隨天平梁的長和粗而定。如果荷重10-1~10-5所引起的天平梁一端的位移對應(yīng)于顯微鏡標(biāo)度上的一度.,這樣的變形靈敏度對于實(shí)際應(yīng)用已可夠用了。

隨著懸浮體顆粒的分散程度或沉淀速度的不同,也可以改變沉淀的高度。在處理含有半徑為40~60µ之類粒的粗分散度懸浮液時(shí)沉旋高度應(yīng)不低于50~80厘米;在試驗(yàn)高度分散的懸浮液時(shí),則其高度可以5~6厘米為限。顏料分散度的測定過程如下。一般稱取0.2~2,0克/升的顏料撒布在充滿水的玻璃圓筒(直徑5~6厘米、高度從15至30厘米)中,以供沉降之用。

把懸浮液用玻璃棒妥加攪拌3~5分鉀,玻璃棒的一端固定有較圓筒尺寸稍小的橡皮頭。攪拌是由攪拌器上下移動而進(jìn)行的。

在攪拌結(jié)束以后,立即把懸掛在天平梁鉤上的玻璃皿下放入zui浮液中,井在天平梁停止振動的同時(shí),立即在顯微鏡上誤出設(shè)數(shù)。

要注意示度標(biāo)志的移動(示度標(biāo)志在顯微鏡標(biāo)度上移動一度或幾度),隨分散相從懸浮液中沉淀而継續(xù)地讀出示度。

當(dāng)患浮液*澄清或天平梁一端在一小時(shí)內(nèi)未發(fā)生移位時(shí),則沉淀物分析過程即算完成。

在試驗(yàn)時(shí),必須十分注意懸浮液的溫度,井注意不使分散介廣在試驗(yàn)時(shí)蒸發(fā)出去,同時(shí)要注意不使玻璃皿下積存可影響顯微鏡示度準(zhǔn)確性的空氣泡。

根據(jù)得出的數(shù)據(jù),結(jié)出表示Q=f(t)關(guān)系的沉淀曲綴圖。

積坐標(biāo)軸上表示時(shí)間(t),縱坐標(biāo)上則表示自試驗(yàn)開始起與沉入天平皿中的沉淀物重量(0)成比例的天平梁的變形値。

顆粒的大小,以及不同大小的顆粒的相對含量,均在沉淀曲機(jī)

(圖30)上繪出切縫后進(jìn)行測量。通過沉淀曲線的圖象修正,可以得出分散體系的顆粒分組(分布)曲線(圖31)。毎組顆粒都可以第_形表示,矩形的底表示該組顆粒的半徑范圍,而矩形的高則是學(xué)的値,也就是該組顆粒在整個(gè)體系中的含量(換算成単位半徑范圍的分散相總量的百分?jǐn)?shù))。